擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的色譜法測(cè)定

     擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經(jīng)提取、凈化、濃縮后測(cè)定。三種組分經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測(cè)器，經(jīng)放大電信號(hào)，用記錄儀記下峰高或峰面積，再與標(biāo)準(zhǔn)品比較，便可分別測(cè)其含量。

    操作步驟：

    1 提取。對(duì)于谷類樣品，應(yīng)先粉碎，然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中，加20mL石油醚，搖勻，振蕩30min或浸泡至次日，取出上層清液2~4mL（相當(dāng)于1~2g樣品）待凈化。

    蔬菜類樣品應(yīng)先經(jīng)勻漿處理，再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中，加40mL丙酮，搖勻，振蕩30min后分層，取出上層清液4mL待凈化。

    2 凈化。對(duì)于谷物中的大米樣品提取液，應(yīng)先用內(nèi)徑1.5cm、長(zhǎng)25~30cm的玻璃色譜柱，底端塞以處理過的脫脂棉，再依次從下至上加入1cm的無水硫酸鈉、3cm的中性氧化鋁、2cm的無水硫酸鈉。然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去淋洗液，待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時(shí)，迅速加入樣品提取液，待其下降至無水硫酸鈉層時(shí)加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗，收集濾液，濃縮定容至1mL，供氣相色譜儀分析用。

    對(duì)于蔬菜類樣品提取液的凈化，需在中性氧化鋁層上再加0.02~0.03g色譜活性炭粉末，以進(jìn)行脫色。石油醚淋洗液用量為30~35mL。其余操作與大米樣品提取液的凈化方法相同。

    3 測(cè)定。用附有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。