白酒正丙醇、丙酸乙酯成分分析氣相色譜儀

1.原理同上。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱：毛細(xì)管柱：毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。

10μL，lμL。

乙醇溶液正丙醇溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液4.分析步驟

5.結(jié)果計(jì)算同上。

1.原理

(或峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

+吐溫80混合柱測(cè)定時(shí)，丙酸乙酯與乙縮醛*重疊，為此，要先將酒樣加酸水解，使其中的乙縮醛分解，該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯，再按常規(guī)法加以測(cè)定。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱：毛細(xì)管柱填充柱：柱長(zhǎng)不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL，

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2

鹽酸溶液4.分析步驟

毛細(xì)管柱：載氣氫氣：流速為空氣：流速為檢測(cè)器溫度注樣器溫度柱溫10min。

(高純氮)：流速為150mL/min；(第1號(hào)修改單改為50mL/min)；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測(cè)器溫度(Td)：150C；注樣器溫度(Tj)：150C；柱溫(Tc)：90C，等溫。

②校正因子(f值)的測(cè)定

1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出丙酸乙酯的相對(duì)校正因子。

(7)計(jì)算。

:

A1標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

山③樣品的測(cè)定

10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1h]，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻后，在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置，并測(cè)定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面積(或峰高)之比，計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。