石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件如何選擇？

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)是利用光源發(fā)出被測(cè)的特征光譜輻射，被經(jīng)過原子化器后的樣品蒸氣中的待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，通過測(cè)定特征輻射被吸收的大小，來求出被測(cè)元素的含量。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)等四個(gè)基本部分組成，其工作原理：光源發(fā)出特征光譜輻射，經(jīng)過原子化器室后，由分光系統(tǒng)得到單色光經(jīng)過光電倍增管后到達(dá)檢測(cè)器，終端電腦從檢測(cè)器得到信號(hào)，進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，因?yàn)樵踊鳑]有進(jìn)樣時(shí)，光通過原子化器時(shí)沒有被吸收，透光率為*，而當(dāng)原子化器進(jìn)樣時(shí)，光通過原子化器時(shí)有一部分被吸收，透光率減小。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與樣品濃度成正比，因此參照標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)吸光度可得出樣品的濃度。
 

　　實(shí)驗(yàn)條件如何選擇？
 

　　1.吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇
 

　　通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用的213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。
 

　　2.光路準(zhǔn)直在分析
 

　　之前必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為最佳狀態(tài)，保證提供最大的測(cè)量能量。
 

　　3.狹縫寬度的選擇
 

　　狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
 

　　4.燃燒器的高度及與光軸的角度
 

　　銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)最大值，此時(shí)的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來降低靈敏度。
 

　　5.空心陰極燈工作條件的選擇
 

　　預(yù)熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器，燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器，由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定。空心陰極燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。
 

　　6.測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇
 

　　日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高信噪比，改善測(cè)定的穩(wěn)定性，并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。
 

　　7.火焰燃燒器操作條件的選擇
 

　　進(jìn)樣量：選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量;進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。