再生鋅原料是金屬鋅的一個(gè)重要來源之一。它包括生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含鋅廢料,消費(fèi)后回收的可再生廢料,高爐煉鐵時(shí)產(chǎn)生的含鋅瓦斯灰以及銅鉛鋅等行業(yè)冶煉過程產(chǎn)生的含鋅煙塵等。由于再生鋅原料中多含有汞,而鋅冶煉工業(yè)是一個(gè)重要的大氣汞污染源。因此,再生鋅中汞的準(zhǔn)確測(cè)定,具有重要的意義。
相較于其他檢測(cè)方法,原子熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬以及操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),已在環(huán)境、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。由于再生鋅原料的基體較復(fù)雜,且汞的含量下限較低。因此實(shí)驗(yàn)以水浴加熱溶解樣品,建立了原子熒光光譜法測(cè)定再生鋅原料中汞的方法。
實(shí)驗(yàn)儀器
原子熒光光譜儀,配有自動(dòng)進(jìn)樣器,支持連續(xù)/斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,可實(shí)現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品??呻p道同時(shí)測(cè)定,全新模擬、數(shù)字分離電路設(shè)計(jì),有效消除通道間干擾。動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾。可升級(jí)成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀,進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的分析。大容量載流槽,小孔低擴(kuò)散清洗位設(shè)計(jì),有效消除取樣針殘留對(duì)載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡(jiǎn)單快捷、功能強(qiáng)大的原子熒光軟件工作站,支持WindowsXP、Win7操作系統(tǒng)。
樣品前處理:準(zhǔn)確稱取0.20g試樣,將試樣置于150mL燒杯中,以少量水潤(rùn)濕,加入10mL鹽酸,蓋上表皿,于80~85℃水浴上加熱10min,以除去硫化氫,再加入5mL硝酸繼續(xù)水浴加熱10min,取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中,以水定容,混勻,澄清。根據(jù)不同含量,分取一定量的試液于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+19)定容,稀釋至刻度,混勻。在選定的工作條件下,用原子熒光光譜儀,以鹽酸(1+19)作載流,硼氫化鉀溶液作為還原劑,以汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測(cè)量試液的熒光強(qiáng)度,減去隨同試料空白溶液的熒光強(qiáng)度,從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)汞的質(zhì)量濃度。
儀器參數(shù)設(shè)置(參考):負(fù)高壓210V,燈電流20mA,原子化溫度為室溫,載氣流量300ml/min,屏蔽氣流量為600ml/min。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光